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品牌: A.H.C

產(chǎn)品名稱：A.H.C 冰點冷凍玻尿酸b5精華

規(guī)格類型: 正常規(guī)格

適合膚質(zhì): 任何膚質(zhì)

化妝品凈含量: 8ml*8支

面部精華單品: 冰點冷凍玻尿酸b5安瓶精華

上市時間: 2016年月份: 4

產(chǎn)地: 韓國

產(chǎn)品簡介：韓國AHC/A.H.C B5冰點舒緩玻尿酸精華，富含更多的冰點舒緩成分，產(chǎn)品分子也更易吵舉高吸收，強效1000倍補水，使干燥的肌膚充分得到補水，形成保護膜，降低皮膚溫度，并有曬后修復補水縮毛孔作用。

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求一篇關(guān)于冷凍干燥技術(shù)的綜述

真空冷凍干燥技術(shù)的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢

1 引言

近幾年來, 真空冷凍干燥技術(shù)發(fā)展非常迅速, 國內(nèi)尤為突出。十年前, 國內(nèi)生產(chǎn)凍干設(shè)備的工廠只有3 家,現(xiàn)在已近30 家。凍干產(chǎn)品由生物制品到藥品,再發(fā)展到出口凍干食品。生產(chǎn)凍干食品的廠家從無到有,目前已有幾十家。凍干理論研究也活躍起來,有十幾所高等院校和科研機關(guān)在研究凍干過程的傳熱傳質(zhì),發(fā)表論文數(shù)十篇,出版了5 本專著?？梢钥隙ǖ卣f,凍干設(shè)備、工藝和理論研究已經(jīng)取得了可喜的成果,但也存在著不足。

2 凍干設(shè)備的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢

醫(yī)藥用凍干機已經(jīng)基本成熟, 國內(nèi)也制定了相應(yīng)技術(shù)標準。有關(guān)廠家生產(chǎn)的醫(yī)藥用凍干機,已能代替進口設(shè)備。其壓蓋、清洗、消毒滅菌等功能齊全,產(chǎn)品質(zhì)量和自動化程度較高,只是水分在線測量儀和個別電器元件等尚需進口。食品凍干機發(fā)展較快,生產(chǎn)廠家較多,質(zhì)量、性能、規(guī)格型號各不相同。前幾年多從國外引進,近幾年已經(jīng)基本國產(chǎn)化了。

目前,國產(chǎn)食品凍干機還都是非標準化產(chǎn)品。大部分生產(chǎn)廠家走的是仿斗判制道路。有的廠家在采用國外先進技術(shù)的同時, 并且進行了很大的改進。如: 加熱板內(nèi)采用了特殊導流裝置, 使板內(nèi)流體的流量均勻, 保證了加熱的均勻和穩(wěn)定; 捕水器在工作中可實現(xiàn)交替捕水和融冰, 捕水器盤管內(nèi)氨液制冷方式由傳統(tǒng)的氨液相變制冷改為氨液無相變制冷, 使捕水器盤管內(nèi)溫度均勻, 結(jié)霜性能良好。除仿制之外, 國內(nèi)自己的研制能力也在提高, 有的單位已經(jīng)脫離了仿制國外機型, 抽氣系統(tǒng)采用低架式水蒸汽噴射泵抽水蒸氣, 省去了捕水器和制冷系統(tǒng), 使設(shè)備價格有所降低。設(shè)計采用地車式裝卸料, 地車采用萬向膠輪支撐運輸裝卸料盤的料車進出凍干箱。它與我國臺灣產(chǎn)地車運送料盤不同,與丹麥ATLAS 公司等引進的設(shè)備采用上吊車的結(jié)構(gòu)也有區(qū)別, 是兩者優(yōu)點的結(jié)合, 既省去了車間鋪吊軌、影響美觀、進出凍干室需搬道叉的麻煩,又克服了地車送料盤裝卸料時間長、傳導加熱溫度不均勻等缺點。這種設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單,制造容易,使用方便。

食品凍干機還存在著許多不足, 無論是國產(chǎn)還是引進設(shè)備其共同的缺點是價格貴, 耗能高,收回投資慢。因此,降低成本,減少能耗是食品凍干機今后的主攻方向。除此之外,國產(chǎn)凍干機還存在一些不足之處：

(1) 擱板溫度不均勻,造成凍干產(chǎn)品含水率不均勻,產(chǎn)品合格率受影響。造成溫度不均勻的原因各不相同。有的是擱板結(jié)構(gòu)和材料質(zhì)量不好;有的是加熱流體分流或流程有缺欠; 有的是捕水器在干燥箱內(nèi)絕熱不好。

(2) 干燥速率低, 干燥箱內(nèi)各點干燥快慢不一致,反映在產(chǎn)品上仍然是合格率受影響。其原因除擱板溫度不均勻外,還與真空系統(tǒng)配置得不合理有關(guān)空液改。主要體現(xiàn)在捕水器配置得不合理;水蒸汽噴射泵性能不穩(wěn)定;抽氣口位置不合理等。

(3) 無法判斷干燥何時結(jié)束,這是重要缺欠,因為它可能造成產(chǎn)品含水率高而不合格,也可能造成干燥時間過長而浪費能源。

(4) 捕水器效率低。主要體現(xiàn)在捕水器面積大而捕水量小,有部分無效面埋搜積,其根本原因是捕水器設(shè)計不合理。

(5) 真空度不穩(wěn)定。除操作原因外,可能是真空系統(tǒng)設(shè)計不合理。對于水蒸汽噴射泵而言,可能出現(xiàn)的問題是蒸汽鍋爐壓力不穩(wěn)定。

食品用凍干機的研究方向和發(fā)展趨勢應(yīng)該是:

(1) 改進結(jié)構(gòu),優(yōu)化設(shè)計,降低成本,減少能耗。國外有些凍干機不采用不銹鋼制造, 而采用低碳鋼涂覆食品用可烘干樹脂, 涂層厚度為0. 12～0. 20 mm ,在室溫下就會發(fā)出紅外線。擱板表面涂高性能遠紅外發(fā)射材料,增強其輻射能力, 料盤表面處理, 增強其吸熱能力。料盤在兩塊輻射擱板之間有一最佳位置, 而不是取中間位置,因此應(yīng)優(yōu)化設(shè)計。捕水器的結(jié)構(gòu)、尺寸、結(jié)霜特性的優(yōu)化,更有實際意義,因為它的造價目前幾乎相當于凍干箱的造價, 運轉(zhuǎn)功耗較大。對于凍干機而言, 加熱系統(tǒng)只是補充升華熱,功率消耗本不應(yīng)太高,但現(xiàn)有設(shè)備并不盡如人意,應(yīng)該通過結(jié)構(gòu)優(yōu)化,降低能耗。

(2) 保證質(zhì)量, 提高性能。有的廠家生產(chǎn)的凍干機從安裝好之后, 一直不能投入正常生產(chǎn); 有的凍干機雖然能生產(chǎn),但能耗太高,生產(chǎn)的產(chǎn)品越多,賠錢越多; 還有的元器件不斷出現(xiàn)故障,影響正常生產(chǎn)。因此,今后生產(chǎn)的凍干機質(zhì)量必須保證,可靠性要好。提高性能是指除加熱速率、抽氣速率、溫度均勻性、真空度穩(wěn)定性之外,增強設(shè)備新的功能。例如增加凍干結(jié)束的判斷功能,最簡單的辦法是稱重法。目前已經(jīng)有人試驗,但都不太成功。原因是沒有離開天平和地秤的模式,致使小設(shè)備安裝困難,大設(shè)備笨重而不穩(wěn)定。應(yīng)該發(fā)展重量傳感器,用很小的一次元件給出重量隨時間的變化。

(3) 開發(fā)連續(xù)式凍干設(shè)備, 當前生產(chǎn)的凍干機都是間歇式產(chǎn)品, 隨著工業(yè)技術(shù)的發(fā)展,人民生活水平的提高,消費量會增大,因此發(fā)展連續(xù)凍干設(shè)備,增加凍干產(chǎn)品的產(chǎn)量是必然趨勢。

3 凍干工藝的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢

目前,研究凍干工藝的人員比研究凍干設(shè)備的人員要多,研究食品凍干工藝的人員比研究醫(yī)藥凍干工藝的人員要多。被研究的凍干食品品種也越來越多。僅就本校已研究過的凍干品種有:

(1) 中草藥類:人參、冬蟲夏草、山藥。

(2) 水果類:桃、梨、蘋果、香蕉、草莓。

(3) 蔬菜類:蔥、菠菜、洋蔥、胡蘿卜。

(4) 肉類:牛肉、牛肝、雞肝。

(5) 水產(chǎn)類:蝦、海帶、海參、扇貝。

(6)其它類:蜂蜜、幼竹鮮汁、紫草紅色素、“勿忘我”鮮花等。

本校研究的凍干工藝都沒有進行優(yōu)化研究, 不能算是最佳工藝, 從實驗室走入生產(chǎn)車間還應(yīng)該進一步優(yōu)化, 使其適合于產(chǎn)業(yè)化、快速、節(jié)能的要求。有的單位對幾種食品的凍干工藝研究得比較出色,其中比較有代表性的食品是蘑菇、大蒜粉、蘆筍、速溶咖啡、速溶茶等,并給出了脫水大蒜和脫水洋蔥的技術(shù)要求,這是凍干食品走向成熟的標志。

西藥、血液制品和生物制品的凍干工藝比較難,工藝成熟與否關(guān)系重大,產(chǎn)品質(zhì)量直接關(guān)系到人的生命安全。所以研究人員比較少,研究成果有一定時間的保密性。西藥凍干的關(guān)鍵問題是避免染菌,一但染菌就會造成重大事故。生物制品則要求更加嚴格,除避免染菌外還要防止菌種變異,保持活菌活毒的活性。在凍干過程中要加入添加劑和保護劑,這是技術(shù)水平很高的工作, 國內(nèi)外有不同的凍干保護劑, 我國六大生物制品研究所之間也各有妙方。

生物體的凍干工藝已經(jīng)提到了日程上,本校將灰鼠皮膚去毛凍干后在沈陽藥科大學做藥理實驗證明了與新鮮皮膚的藥理作用相同, 復水后在生物顯微鏡下做組織觀察, 與鮮皮細胞組織基本相同?，F(xiàn)正在國家自然科學基金的資助下,與中國醫(yī)科大學合作開展家兔角膜的凍干實驗研究。

4 凍干理論的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢

真空冷凍干燥技術(shù)的理論研究可概括為低壓低溫傳熱傳質(zhì)的理論研究,非穩(wěn)態(tài)流場的理論研究和熱物性參數(shù)與其測量方法研究三大部分。其中低壓低溫傳熱傳質(zhì)的理論研究進行得比較早,效果比較明顯,目前公認的凍干模型可歸納成三種:

一種是1976 年Sandall 等提出的冰界面均勻后移的穩(wěn)態(tài)模型(URIF) ;

另一種是1968 年Dryer [6 ]等提出的準穩(wěn)態(tài)模型;

第三種是1979 年Litchield 等提出的吸附- 升華模型。

這幾種模型都可以描述凍干過程,但又都存在著不足,描述傳熱過程比較準確,描述傳質(zhì)過程誤差較大。主要問題是在傳質(zhì)過程中要發(fā)生固- 汽相變,水蒸氣在多孔的通道中傳遞,通道長度要隨時間不同而變化,是非穩(wěn)態(tài)過程。多孔通道的結(jié)構(gòu)尺寸還與預(yù)凍速度、被凍干物料的物質(zhì)結(jié)構(gòu)等有關(guān)。從近幾年的研究報道中還沒有見到有新的突破。凍干過程傳熱傳質(zhì)的理論研究重點是研究發(fā)生在被凍干物料內(nèi)部的過程。非穩(wěn)態(tài)流場的理論研究,重點是研究物料之外、凍干機之內(nèi)的低壓低溫空間環(huán)境。描述該空間環(huán)境的參數(shù)有溫度、壓力、濕度等,這些參數(shù)形成的溫度場、壓力場、濕度分布等都是隨時間變化的非穩(wěn)態(tài)流場,這些非穩(wěn)態(tài)流場的模擬方法至今還是個難題。凍干機捕水器中的非穩(wěn)態(tài)流場中又增加了一個汽- 固相變的問題,使研究更加復雜化。因此,近幾年雖然有人研究并發(fā)表了論文,但都沒有形成有效的理論,仍然是值得深入研究的課題之一。無論是傳熱傳質(zhì)理論研究還是非穩(wěn)態(tài)流場理論研究,都需要一些熱物性參數(shù),例如被凍干物料的密度、導熱系數(shù)、傳質(zhì)系數(shù)、水分含量等。由于被凍干物料是各種各樣的,無法查找這些數(shù)據(jù),需要自己測量。測量時采用什么方法、什么儀表、什么原理等都是研究的課題。還有一類熱物性參數(shù)測量更是比較困難,這就是在低溫低壓下濕空氣和霜層的特性參數(shù)。例如,在真空條件下霜層的密度、厚度、導熱系數(shù)等都隨時間、溫度、壓力而變化,研究工作相當困難,進展緩慢。

5 結(jié)束語

從上述分析可見,凍干技術(shù)發(fā)展很快,存在問題也不少。邁向21 世紀的凍干技術(shù),除了在設(shè)備、工藝和理論方面開展更新、更好、更深入地研究之外,還有待于開拓市場。目前凍干產(chǎn)品銷售情況不景氣, 除國際市場受東南亞經(jīng)濟危機的影響外, 也受凍干產(chǎn)品質(zhì)量和品種的制約。國內(nèi)市場受凍干產(chǎn)品的價格限制,也受新鮮果蔬生產(chǎn)和保鮮技術(shù)的沖擊。開拓市場的方向應(yīng)該是上品種、重質(zhì)量、降價格、面向國外。凍干技術(shù)還需開發(fā)新的應(yīng)用領(lǐng)域,生命科學、材料科學等都是凍干技術(shù)的交叉學科,是很有發(fā)展前途的領(lǐng)域,應(yīng)該作為開發(fā)應(yīng)用新領(lǐng)域的首選范圍。

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干燥是保持物質(zhì)不致腐敗變質(zhì)的方法之一。干燥的方法許多，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進行。干燥所得的產(chǎn)品，一般是體積縮小、質(zhì)地變硬，有些物質(zhì)發(fā)生了氧化，一些易揮發(fā)的成分大部分會損失掉，有些熱敏性的物質(zhì)，如蛋白質(zhì)、維生素會發(fā)生變性。微生物會失去生物活力，干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。

而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法，產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進行，直到后期，為了進一步降低產(chǎn)品的殘余水份含量，才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度，但一般不超過40℃。

冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì)，預(yù)先進行降溫凍結(jié)成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架中，因此它干燥后體積不變，疏松多孔在升華時要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短干燥時間，必須要對產(chǎn)品進行適當加熱。整個干燥是在較低的溫度下進行的。

冷凍干燥有下列優(yōu)點：

一．冷凍干燥在低溫下進行，因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。

二．在低溫下干燥時，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學產(chǎn)品，藥品和食品干燥。

三．在冷凍干燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進行，因此能保持原來的性裝。

四．由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結(jié)構(gòu)，不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。

五．干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復原來的性狀。

六．由于干燥在真空下進行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護。

七．干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。

因此，冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè)，食品工業(yè)，科研和其他部門得到廣泛的應(yīng)用。

第二節(jié) 凍干機的組成和凍干程序

產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進行，這個裝置叫做真空冷凍干燥機，簡稱凍干機。

凍干機按系統(tǒng)分，由致冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分，由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。圖十三是凍干機組成示意圖。

凍干箱是一個能夠致冷到-40℃猜正左右，能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱，也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍干機的主要部分，需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上，對產(chǎn)品進行冷凍，并在真空下加溫，使產(chǎn)品內(nèi)的水份升華而干燥。

冷凝器同樣是一個真空密閉容器，在它的內(nèi)部有一個較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到-40℃以下，并且能恒定地維持這個低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。

凍干箱、冷凝器、真空管道和閥門，再加上真空泵，便構(gòu)成凍干機的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒有漏氣現(xiàn)象，真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。

致冷系統(tǒng)由冷凍機與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。冷凍機可以是互相獨立的二套，也可以合用一套。冷凍機的功用是對凍干箱和冷凝器進行致冷，以產(chǎn)生和維持它們工作時所需要的低溫，它有直接致冷和間接致冷二種方式。

加熱系統(tǒng)對于不同的凍干機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法；有的則利用中間介質(zhì)來進行加熱，由一臺泵使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進行加熱，以使產(chǎn)品內(nèi)的水份不斷升華，并達到規(guī)定的仿襪殘余水份要求。

控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān)，指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動裝置等組成，它可以較為簡單，也可以很復雜。一般自動化程度較高的凍干機則控制系統(tǒng)較為復雜。控制系統(tǒng)的功用是對凍干機進行手動或自動控制，操縱機器正常運轉(zhuǎn)，以凍干出合乎要求的產(chǎn)品來。

冷凍干燥的程序是這樣的：在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻瓶或安瓶，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。裝箱之前，先將凍干箱進行空箱降溫，然后將產(chǎn)品穗大悔放入凍干箱內(nèi)進行預(yù)凍，抽真空之前要根據(jù)冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時冷凝器應(yīng)達到-40℃左右的溫度，待真空度達到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達到100uHg以上的真空度），即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行，第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進行第二步加溫，這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高溫度。在最高溫度保持數(shù)小時后，即可結(jié)束凍干。

整個升華干燥的時間約12-24小時左右，與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量，總裝量，玻璃容器的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機器的性能等等有關(guān)。

凍干結(jié)束后，要放干燥無菌的空氣進入干燥箱，然后盡快地進行加塞封口，以防重新吸收空氣中的水份。

在凍干過程中，把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標，時間為橫坐標。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時，產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同，凍干曲線還與凍干機的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品，不同的凍干機應(yīng)用不同的凍干曲線。圖十四是凍干曲線示意圖（其中沒有冷凝器的溫度曲線和真空度曲線）。

第三節(jié) 共溶點及其測量方法

需要凍干的產(chǎn)品，一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的冰點與水就不相同了，水在0℃時結(jié)冰，而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰，因為海水也是多種物質(zhì)的水溶液。實驗指出溶液的冰點將低于溶媒的冰點。

另外，溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時結(jié)冰，水的溫度并不下降，直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降，這說明純液體有一個固定的結(jié)冰點。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體，而是在某一溫度時，晶體開始析出，隨著溫度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加，直到最后，溶液才全部凝結(jié)。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)，當冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點。因為凝固點就是融化的開始點（既熔點），對于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點。所以又叫做共熔點。可見溶液的冰點與共熔點是不相同的。共熔點才是溶液真正全部凝成固體的溫度。

顯然共熔點的概念對于冷凍干燥是重要的，因為凍干產(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細菌等等的物質(zhì)。因此它是一個復雜的液體，它的凍結(jié)過程肯定也是一個復雜的過程，與溶液相似，也有一個真正全部凝結(jié)成固體的溫度。即共熔點。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進行。只有產(chǎn)品全部凍結(jié)后才能在真空下進行升華，否則有部分液體存在時，在真空下不僅會迅速蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮??；而且溶解在水中的氣體在真空下會迅速冒出來，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡，甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時必須要冷到共熔點以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部凍結(jié)。

在凍結(jié)過程中，從外表的觀察來確定產(chǎn)品是否完全凍結(jié)成固體是不可能的；靠測量溫度也無法確定產(chǎn)品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時電性能的變化是極為有用的，特別是在凍結(jié)是電阻率的測量能使我們知道凍結(jié)是在進行還是已經(jīng)完成了，全部凍結(jié)后電阻率將非常大，因此溶液是離子導電。凍結(jié)是離子將固定不能運動，因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時電阻率將顯著下降。因此測量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點。

正規(guī)的共熔點測量法是將一對白金電極浸入液體產(chǎn)品之中，并在產(chǎn)品中插一溫度計，把它們冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來測量其電阻，當發(fā)生電阻突然降低時，這時的溫度即為產(chǎn)品的共熔點。電橋要用交流電供電，因為直流電會發(fā)生電解作用，整個過程由儀表記錄。（圖十六）

也可用簡單的方法來測量，如圖十五所示。用二根適當粗細而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中，作為電極。在銅電極附近插入一支溫度計，插入深度與電極差不多，把它們一起放入凍干箱內(nèi)的觀察窗孔附近，并用適當方法把它們固定好，然后與其他產(chǎn)品一起預(yù)凍，這時我們用萬用表不斷地測量在降溫過程中的電阻數(shù)值，根據(jù)電阻數(shù)值的變化來確定共熔點。

把電極引線通過一個開關(guān)與萬用表相連，可以不分正負極。如果凍干箱沒有電線引出接頭，則可以用二根細導線從箱門縫處引出，在電線附近涂些真空密封蠟，這樣不致于影響真空度。

待溫度計降至0℃之后即開始測量并作記錄。把萬用表的轉(zhuǎn)換開關(guān)放在測量電阻的最高檔（×1K或×10K）。由于萬用表內(nèi)使用的是直流電，為了防止電解作用，在每次測量完之后要把開關(guān)立即關(guān)掉，把每一次測量的溫度和電阻數(shù)值一一記錄下來。開始時電阻值很小，以后逐步增高。到某一溫度時電阻突然增大，幾乎是無窮大，這時的溫度值便是共熔點數(shù)值。

用這種方法測量的共熔點有一定的誤差，因為銅電極處多少有些電解作用。萬用表對于高阻值沒有電橋靈敏；另外，凍結(jié)過程與熔化過程電阻的變化情況并不完全相同，但所測之值仍有實用參考價值。

共熔點的數(shù)值從0℃到40℃不等，與產(chǎn)品的品種、保護劑的種類和濃度有關(guān)。一些物質(zhì)的共熔點列表二十二供參考，因?qū)嶋H的凍干產(chǎn)品還有其它成份。所以與此不相同。

第四節(jié) 產(chǎn)品的預(yù)凍

產(chǎn)品在進行冷凍干燥時，需要裝入適宜的容器，然后進行預(yù)先凍結(jié)，才能進行升華干燥。預(yù)凍過程不僅昰為了保護物質(zhì)的主要性能不變；而且要獲得凍結(jié)后產(chǎn)品有合理的結(jié)構(gòu)以利于水份的升華；還要有恰當?shù)难b量，以便日后的應(yīng)用。

產(chǎn)品的分裝通常有散裝和瓶裝二種方式。散裝可以采用金屬盤，飯盒或玻璃器皿；瓶裝采用玻璃瓶和安瓿。玻璃瓶又有血漿瓶。疫苗瓶和青霉素小瓶等，安瓿也有平底安瓿、長安瓿和圓安瓿等；這些需根據(jù)產(chǎn)品的日后使用情況來決定，瓶子還需配上合適的膠塞。

表二十二 一些物質(zhì)的共熔點（℃）

物質(zhì) 共熔點

0.85%氯化鈉溶液 -22

10%蔗糖溶液 -26

40%蔗糖溶液 -33

10%葡萄糖溶液 -27

2%明膠、10%葡萄糖溶液 -32

2%明膠、10%蔗糖溶液 -19

10％蔗糖溶液、10%葡萄糖溶液、0.85%氯化鈉溶液 -36

脫脂牛奶 -26

馬血清 -35

各種容器在分裝之前要求清洗干凈并進行滅菌處理。

需要凍干的產(chǎn)品需配制成一定濃度的液體，為了能保證干燥后有一定的形狀，物質(zhì)含量在10~15%之間最佳。

產(chǎn)品分裝到容器有一定的表面積與厚度之比。表面積要大一些，厚度要小些。表面積大有利于升華，產(chǎn)品厚度大不利于升華。一般分裝厚度不大于10mm。有些產(chǎn)品需用大瓶。并凍干較大量的產(chǎn)品時，可以采用旋凍的方法凍成殼狀，或傾斜容器凍成斜面，以增大表面積，減小厚度。

產(chǎn)品的預(yù)凍方法有凍干箱內(nèi)預(yù)凍法和箱外預(yù)凍法。

箱內(nèi)預(yù)凍法是直接把產(chǎn)品放置在凍干機凍干箱內(nèi)的多層擱板上，由凍干機的冷凍機來進行冷凍。大量的小瓶和安瓿進行凍干時為了進箱和出箱方便，一般把小瓶或安瓿分裝在若干金屬盤內(nèi)，再裝進箱子。為了改進熱傳遞，有些金屬盤制成可分離式，進箱時把底抽走，讓小瓶直接與凍干箱的金屬板接觸；對于不可抽低的盤子要求盤底平整，以獲得產(chǎn)品的均一性。采用旋凍法的大血漿瓶要事先凍好后加上導熱用的金屬架或塊后再進行冷凍。

箱外預(yù)凍有二種方法。有些小型凍干機沒有進行預(yù)凍產(chǎn)品的裝置。只能利用低溫冰箱或酒精加干冰來進行預(yù)凍。另一種是專用的旋凍器，它可把大瓶的產(chǎn)品邊旋轉(zhuǎn)邊冷凍成殼狀結(jié)構(gòu)。然后再進入凍干箱內(nèi)。

還有一種特殊的離心式預(yù)凍法，離心式凍干機就采用此法。利用在真空下液體迅速蒸發(fā)，吸收本身的熱量而凍結(jié)。旋轉(zhuǎn)的離心力防止產(chǎn)品中的氣體溢出，使產(chǎn)品能“平靜地”凍結(jié)成一定的形狀。

轉(zhuǎn)速一般為800轉(zhuǎn)/分左右。

冷凍會對細胞和生命體產(chǎn)生一定的破壞作用，其機理是非常復雜的。目前尚無統(tǒng)一的理論，

但一般認為主要是由機械效應(yīng)和溶質(zhì)效應(yīng)引起。

生物物質(zhì)的冷凍過程首先是從純水結(jié)冰開始，冰晶的生長逐步造成電解質(zhì)的濃縮。隨后是低共熔混合物凝固。最后全部變?yōu)楣腆w。

機械效應(yīng)是細胞內(nèi)外冰晶生長而產(chǎn)生的機械力量引起的。特別是對于有細胞膜的生命體影像較大。一般冰晶越大，細胞膜越易破裂，從而造成細胞死亡；冰晶小，對細胞膜的機械損傷也較小。

緩慢冷凍產(chǎn)生的冰晶較大，快速冷凍產(chǎn)生的冰晶較??；就此而言?？焖倮鋬鰧毎挠绊戄^小。緩慢冷凍容易引起細胞的死亡。

溶質(zhì)效應(yīng)是由于水的凍結(jié)使間隙液體逐漸濃縮，從而使電解質(zhì)的濃度增加，蛋白質(zhì)對電解質(zhì)是較敏感的。電解質(zhì)濃度的增加引起蛋白質(zhì)的變性，而使細胞死亡；另外電解質(zhì)濃度的增加會使細胞脫水而死亡。間隙液體濃度越高。上述原因引起的破壞也越厲害。溶質(zhì)效應(yīng)在某一溫度范圍最為明顯。這個溫度范圍在水的冰點和該液體的全部固化溫度之間。若能以較高的速度越過這一溫度范圍，溶質(zhì)效應(yīng)所產(chǎn)生的效果就能大大減弱。

另外冷凍時所形成的晶體大小在很大程度上也影響干燥的速率和干燥后產(chǎn)品的溶解速度。大的冰晶容易升華，小的冰晶不利于升華；但大的冰晶溶解慢，小的冰晶溶解快。冰晶越小、干燥后越能反映產(chǎn)品的原來結(jié)構(gòu)。

綜上所述，需要有一個最優(yōu)的冷卻速率。以得到最高的細胞存活率，最好的產(chǎn)品物理性狀和溶解速度。當然提高存活率與在產(chǎn)品中加入抗低溫劑（保護劑之一）還有很大的關(guān)系。列如甘油、二甲亞砜、糖類等。這些抗低溫物質(zhì)能幫助產(chǎn)品擴大最優(yōu)冷卻速率的范圍，以便使更多的細胞存活下來。

為了獲的不同的降溫速度。就要采取不同的預(yù)凍方法；列如有時需裝箱之后才開始凍干箱的降溫，有時需讓機器預(yù)先降到低溫，再將產(chǎn)品裝入凍干箱內(nèi)。

預(yù)凍的目的也是為了固定產(chǎn)品，以便在真空下進行升華。如果沒有凍實。則抽真空時產(chǎn)品會冒出瓶外來，沒有一定的形狀；如果冷的過低，則不僅浪費了能源和時間，而且對某些產(chǎn)品還會降低存活率。

因此預(yù)凍之前應(yīng)確定三個數(shù)據(jù)。其一是預(yù)凍的速率，應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品不同而試驗出一個最優(yōu)冷凍速率。其二是預(yù)凍的最低溫度，應(yīng)根據(jù)改產(chǎn)品的共熔點來決定，預(yù)凍的最低溫度應(yīng)低于共熔點的溫度。其三是預(yù)凍的時間，根據(jù)機器的情況來決定，保證抽真空之前所有產(chǎn)品均已凍實。不致因抽真空而冒出瓶外，凍干箱的每一板層之間，每一板層的各部分之間溫差越小，則預(yù)凍的時間可以相應(yīng)縮短，一般產(chǎn)品的溫度達到預(yù)凍最低溫度之后1－2小時即可開始抽真空升華。

第五節(jié) 產(chǎn)品的第一階段干燥

產(chǎn)品的干燥可分為二個階段，在產(chǎn)品內(nèi)的凍結(jié)冰消失之前稱第一階段干燥、也叫作解吸干燥階段。

產(chǎn)品在升華時要吸收熱量，一克冰全部變成水蒸汽大約需要吸收670卡左右的熱量，因此升華階段必須對產(chǎn)品進行加熱。但對產(chǎn)品的加熱量是有限度的，不能使產(chǎn)品的溫度超過其自身共熔點溫度。升華的產(chǎn)品如果低于共熔點溫度過多，則升華的速率降低，升華階段的時間會延長；如果高于共熔點溫度，則產(chǎn)品會發(fā)生熔化，干燥后的產(chǎn)品將發(fā)生體積縮小，出現(xiàn)氣泡，顏色加深，溶解困難等現(xiàn)象。因此升華階段產(chǎn)品的溫度要求接近共熔點溫度，但又不能超過共熔點溫度。

由于產(chǎn)品升華時，升華面不是固定的。而是在不斷的變化，并且隨著升華的進行，凍結(jié)產(chǎn)品越來越少。因此造成對產(chǎn)品溫度測量的困難，利用溫度計來測量均會有一定的誤差。

可以利用氣壓測量法來確定升華時產(chǎn)品的溫度，把凍干箱和冷凝器之間的閥門迅速地關(guān)閉1－2秒的時間（切不可太長）。然后又迅速打開，在關(guān)閉的瞬間觀察凍干箱內(nèi)的壓強升高情況，計下壓強升高到某一點的最高數(shù)值。從冰的不同溫度的飽和蒸汽壓曲線或表上可以查出相應(yīng)數(shù)值，這個溫度值就是升華時產(chǎn)品的溫度。

產(chǎn)品的溫度也能通過對升華產(chǎn)品的電阻的測量來推斷。如果測得產(chǎn)品的電阻大于共熔點時的電阻數(shù)值，則說明產(chǎn)品的溫度低于共熔點的溫度；如果測得的電阻接近共熔點時的電阻數(shù)值，則說明產(chǎn)品溫度已接近或達到共熔點的溫度。

冷凍干燥時凍干箱內(nèi)的壓強，過去認為是越低越好，現(xiàn)在則認為不是越低越好，而是要控制在一定的范圍之內(nèi)。

壓強低當然有利于產(chǎn)品內(nèi)冰的升華。但由于壓強太低時對傳熱不利，產(chǎn)品不易獲得熱量，升華速率反而降低。實驗標明：在凍干箱的壓強低于0.1毫巴時，氣體的對流傳熱小到可以忽略不計；而壓強大于0.1毫巴時，氣體的對流傳熱就明顯增加。在同樣的板層溫度下，壓強高于0.1毫巴時，產(chǎn)品容易獲得熱量，因而升華速率增加。

但是，當壓強太高時，產(chǎn)品內(nèi)冰的升華速率減慢，產(chǎn)品吸熱量降減少。于是產(chǎn)品自身的溫度上升，當高于共熔點溫度時，產(chǎn)品將發(fā)生熔化，造成凍干失敗。

凍干箱的合適壓強一般認為是在0.1~0.3毫巴之間，在這個壓強范圍內(nèi)，既利于熱量的傳遞又利于升華的進行。超過0.3毫巴時，產(chǎn)品可能熔化，此時應(yīng)發(fā)出真空報警信號，切斷對產(chǎn)品的加熱，甚至啟動冷凍機對凍干箱進行降溫，以保護產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。

凍干箱內(nèi)的壓強是由空氣的分壓強和水蒸汽的分壓強組成的，因此要使用能測量全壓強的熱真空計來測量真空度；而不宜使用壓縮式真空計，以水銀為介質(zhì)的壓縮式真空計由于水銀蒸汽有害產(chǎn)品應(yīng)禁止使用。

1克冰在壓強0.1毫巴時大約能產(chǎn)生10000升體積的蒸汽，為了排除大量的水蒸汽，光靠機械真空泵排除是不行的。冷凝器作為冷卻使大量水蒸汽凝結(jié)在其內(nèi)部的制冷表面上，因此冷凝器實際上起著水蒸汽泵的作用。大量水蒸汽凝結(jié)時放出的熱量能使冷凝器的溫度發(fā)生回升，這是正常的現(xiàn)象。但由于冷凝器冷凍機的制冷能力不夠，冷凝器吸附水蒸汽的表面太小，或?qū)Ξa(chǎn)品提供熱量過多而產(chǎn)生過多的水蒸汽等原因，會引起冷凝器溫度的過度回升。當發(fā)生這種情況時。凍干箱和冷凝器之間的水蒸汽壓力差減小，從而導致升華速率的降低；與此同時凍干機系統(tǒng)內(nèi)水蒸汽的分壓強增強，使真空度惡化，進而又引起升華速率的減慢，產(chǎn)品吸收熱量減少，產(chǎn)品溫度上升，致使產(chǎn)品發(fā)生熔化，凍干失敗。

因此為了冷凍干燥出好的產(chǎn)品，需要保持系統(tǒng)內(nèi)良好而穩(wěn)定的真空度。需要冷凝器始終能低于-40℃以下的低溫，因為-40℃時冰的蒸汽壓為0.1毫巴左右。

在升華干燥階段，凍干箱的板層是產(chǎn)品熱量的來源。板層溫度高，產(chǎn)品獲得的熱量就多；板層溫度低，產(chǎn)品獲得的熱量就少；板層溫度過高，產(chǎn)品獲得過多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生熔化；板層溫度過低，產(chǎn)品得不到足夠的熱量會延長升華干燥時間。因此，板層的溫度應(yīng)進行合理的控制。

板層溫度的高低應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品溫度、凍干箱的壓強（即凍干箱的真空度）、冷凝器溫度三個因素來確定。如果在升華干燥的時候，產(chǎn)品的溫度低于該產(chǎn)品的共熔點溫度較多，凍干箱內(nèi)的壓強小于真空報警設(shè)定的壓強較多，冷凝器溫度也低于-40℃較多，則板層的加熱溫度還可以繼續(xù)提高。如果板層溫度提高到某一數(shù)值之后產(chǎn)品的溫度已接近共熔點溫度，或者凍干箱的壓強上升到接近真空報警的數(shù)值或者冷凝器溫度回升到-40℃，則板層溫度不可再繼續(xù)提高，不然會出現(xiàn)危險的情況。

實際上升華時板層溫度的高低還與凍干機的性能有關(guān)，性能較好的凍干機，板層的加熱溫度可以升得高一些。

升華階段時間的長短與下列因素有關(guān)：

產(chǎn)品的品種：有些產(chǎn)品容易干燥，有些產(chǎn)品不容易干燥。一般來說，共熔點溫度較高的產(chǎn)品容易干燥，升華的時間短些。

產(chǎn)品的分裝厚度：正常的干燥速率大約每小時使產(chǎn)品下降1毫米的厚度。因此分裝厚度大，升華時間也長。

升華時提供的熱量：升華時若提供的熱量不足，則會減慢升華速率，延長升華階段的時間。當然熱量也不能過多地提供。

凍干機本身的性能，這包括凍干機的真空性能，冷凝器的溫度和效能，甚至機器構(gòu)造的幾何形狀等，性能良好的凍干機使升華階段的時間較短些。

在產(chǎn)品的第一階段時，除了要保持凍結(jié)產(chǎn)品的溫度不能超過共熔點以外，還要保持已干燥的產(chǎn)品溫度不能超過崩解溫度。

所謂崩解溫度是對已經(jīng)干燥的產(chǎn)品而言的。已干燥的產(chǎn)品應(yīng)該是疏松多亂，保持一個穩(wěn)定的狀態(tài)，以便下層凍結(jié)產(chǎn)品中升華的水蒸汽順利通過，使全部的產(chǎn)品都良好的干燥。

但某些已干燥的產(chǎn)品當溫度達到某一數(shù)值時會失去剛性，發(fā)生類似崩潰的現(xiàn)象，失去了疏松多亂的性質(zhì)，使干燥產(chǎn)品有些發(fā)粘。比重增加，顏色加深。發(fā)生這種變化的溫度就叫做崩解溫度。

干燥產(chǎn)品發(fā)生崩解之后，阻礙或影響下層凍結(jié)產(chǎn)品升華的水蒸汽的通過，于是升華速度減慢凍結(jié)產(chǎn)品吸收熱量減少，由板層繼續(xù)供給的熱量就有多余。將會造成凍結(jié)產(chǎn)品溫度上升，產(chǎn)品發(fā)生熔化發(fā)泡現(xiàn)象。

崩解溫度與產(chǎn)品的種類和性質(zhì)有關(guān)，因此應(yīng)該合理的選擇產(chǎn)品的保護劑，使崩解溫度盡可能高一些，例如產(chǎn)品的崩解溫度應(yīng)高于該產(chǎn)品的共熔點溫度。

崩解溫度一般由試驗來確定，通過顯微冷凍干燥試驗可以觀察到崩解現(xiàn)象，從而確定崩解溫度。